一、LYWS-8係列油微水測試儀產品描述
采用卡爾(ěr)——菲休庫侖滴定法,對不同物質進行微量水分測(cè)定,是一種*可靠的(de)方法,本微量水分測定(dìng)儀成功的應(yīng)用了這一方法,並采(cǎi)用(yòng)了微計算機控製,其(qí)分析(xī)速度(dù)快,精度高,液晶屏(píng)中文顯示,自動打(dǎ)印,且有儀器(qì)故障自診,菜單選擇等功能,以(yǐ)達到更好的操作與使用,具有(yǒu)操作簡單,全自(zì)動的分析儀器。是變壓器油水分分析的(de)*理想儀器。
二、技術參數
1、滴定方式:微計算機控製庫侖滴定
2、測量範圍:1ug-100mg(典型值10ug-10mg)
3、分 辨 率(lǜ):0.1ug
4、電解控製:自動電(diàn)解電流控製(zhì)(*大(dà)400mA)
5、滴定速度:2.5mg/min(*大)
6、準確度:10ug-100g±3ug
7、1mg以上轉化為0.3%(不含進(jìn)樣誤差)
8、終點顯示:信(xìn)息顯示、蜂嗚器(qì)響、終點指示燈亮
9、日 期: 年 月 日 小時 分鍾
10、打印機:16個(gè)字符針式打印,紙寬44毫米
11、電 源:交流220V±10%,50Hz±5%
12、功 率:60VA
13、使用環境溫(wēn)度:5-40℃
14、使用環境溫度:≤90%
15、外型尺寸:290X380X120
16、重 量:9kg
三、工作原理
卡爾——菲(fēi)休(xiū)試劑同水的反應為:
12 S02 3C5H5N H20--2C5H5N·HI C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3 CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試(shì)劑溶液是由占優勢(shì)的碘和充(chōng)有二氧化硫的(de)砒啶(dìng),甲醇等混合而成,把樣品(pǐn)加人到試劑中,在陽極上由電(diàn)解所產生的碘與樣品中的水起反映,在陽極上由電解(jiě)所產生(shēng)的碘與樣品中的水起反映,根據法拉第(dì)定(dìng)律,碘與電量成正比(bǐ)地(dì)產生出來。
2I- 2e—I2
1摩爾碘與1摩爾水質量反應,因此1mg水相當於(yú)10.71庫侖(lún)電量,根據這個原理,水含量可以從電解所需要(yào)的電量中直接確定,經儀器(qì)計算,在顯示器上直接顯(xiǎn)示(shì)出測定樣品中的含(hán)水量。
結構物征及使用方法(fǎ)
前麵板(bǎn)與後(hòu)麵板說明(見圖l、2)
1、液(yè)晶顯示屏
2、打印機
3、終點指示燈
4、電解開關指示(shì)燈
5、啟動鍵在每個樣品注入前按一下此鍵,指示燈亮,顯示器複位為零。
6、攪(jiǎo)拌開關:控製攪(jiǎo)拌通斷,通時(shí)指示燈亮。
7、功能/確定:選擇某項參數(shù)進入確定
8、選擇/輸入鍵:選擇某項輸入(數字增大)。
9、攪拌速度調整
10、電解電極插(chā)座
11、測量電極插座(zuò)
12、220V交流電源插(chā)座
13、電源開關
14、保險絲座
15、風機
使用方法
一、自檢功能。
將220V交流電源接入電源插座,打開(kāi)電源開(kāi)關,在測量(11)和滴定(10)插座開(kāi)路狀(zhuàng)態下,短接測量插座(zuò)時,測(cè)量顯示(shì)過碘,並且不計(jì)數,短接電解插座(zuò)時,測量(liàng)顯示器過水,並且計數(shù)。在測量(liàng)(11)和滴定(10)插座開路狀態下,接啟動鍵,一分(fèn)鍾後報警,終點指示燈亮(liàng),符合上述過程,說明儀器主機工作正常。
二(èr)、滴定池清(qīng)洗,幹燥和裝配
1、使用前把滴(dī)定池所有的玻璃口(kǒu)打開滴(dī)定池(chí)幹燥管、密封塞可用水清洗。清洗後放在大約80℃的(de)烘箱內烘幹,時間約(yuē)3—4小時,然(rán)後自然冷即(jí),陰極室和測量(liàng)電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇進行清洗(xǐ),清洗後用吹風機吹幹,清洗(xǐ)時應注章,不要清洗到電極(jí)引線處,否則在(zài)測定試樣過程中會造成測量誤差(chà)。
2、把矽膠裝入幹燥管內,注意不要將矽膠粉裝入,然(rán)後將(jiāng)試樣注入口的(de)旋塞裝好,完成上述過程後把攪拌子(zǐ)通過試樣注入(rù)口小心放入,然後分別在測量電極陰極室,幹燥管,進樣旋塞,密(mì)封塞的磨口處,均勻的塗上一層真空潤滑脂,除陰極室的幹燥管和密封塞不裝(zhuāng)其它均裝到相應的部位上,輕輕轉動一下使其(qí)較好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑(jì)用漏鬥通過密封口注入陽極室,再用漏鬥通(tōng)過陰(yīn)極室幹燥(zào)管(guǎn)插口注入試劑,陰、陽極室的液麵高度要基本一致,完畢後將幹(gàn)燥管密封塞裝好,輕輕轉動一下,使其較好的密封,將滴定池放(fàng)到磁力攪拌器上,用夾持(chí)器(qì)夾緊,把測量電極(jí)陰極電極(jí)插頭分別插入測量電解插座內。
4、打(dǎ)開電源,打開攪拌開關(guān),使儀器攪拌(攪拌速度為液體剛不(bú)產生氣泡為準)。打開功能確定鍵,屏幕顯示過碘狀態,這(zhè)是用50――100ul的進樣器向電解池中注入蒸餾水,此過程要緩慢注入,並觀察儀器狀態,當儀器顯示(shì)為(wéi)過水時,停止注入。這是儀器開始跑數,進行自動平衡。
5、空白電流。
如果終點指示燈交替閃亮或著一直不能達到平衡狀態,說明空白電流不穩定,出現這種情況(kuàng)則是滴定池內壁上吸附有(yǒu)水分。這時,應關掉儀器開關(guān)。從磁力攪(jiǎo)拌器上取下滴定池,慢慢傾斜轉動搖晃,使池內壁上的水分吸收到電解液中(見圖(tú)5)。然後把池子放回(huí),重新打開開關,繼續(xù)進行滴定,這一步驟可反複進行幾次。
通過以上操作(zuò),空白電流一般情況下會降低到*小(儀器達到平衡狀態),如(rú)果空白電(diàn)流仍然不降低,可(kě)能是受到來自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時應檢查滴定池的磨口接合麵密封(fēng)情況,矽膠是否失效(xiào),以及陰極室的清洗(xǐ)和幹燥劑效果是否良好。
在測量樣品中水分的含量時,為了得到高精(jīng)度(dù)的數據,我們(men)希望空(kōng)白電流越小越好。但是,在(zài)儀器不穩定(dìng)的狀態下,按“啟動”,數(shù)字顯示器複零,約一分(fèn)鍾後,蜂鳴器響,終點指示燈亮。數字顯示器仍然顯示為零。此時,也可以進行測定。當對測(cè)定精度有特殊要求或者被測樣品中含有少量的水分時,應當盡(jìn)量使儀器達到平衡穩定狀(zhuàng)態,這樣對測定(dìng)低含量的樣品有利(lì)。
三、儀器的標定
當達到初(chū)始平衡點,而且比較穩定時,可用純水進行標定。
1、用0.5u1進樣器抽取0.1u1的純水,為注樣做好準備。
2、按啟動鍵。
3、把(bǎ)純(chún)水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意應使針尖插入(rù)到試劑中,並避免(miǎn)與滴定池內壁或電極接觸,注入後滴定會自動開始。
4、蜂鳴器響顯示終點END其顯示結果應為l00±3ug(不含(hán)進樣誤(wù)差)
示2-3次,顯示結果(guǒ)若在誤差範圍內就可以進行試樣的標定。
四、LYWS-8係(xì)列油微(wēi)水測(cè)試儀測定條件的建立及操作步驟
1、參數設置
首先按”確定”鍵把菜(cài)單調到參數界麵。按選擇(zé)鍵,移動光標到參數設定位置,按確(què)定鍵進入菜單進行設(shè)定體積和密度。
2、打印狀(zhuàng)態
在參(cān)數設置內有打印不打印兩種狀態可選(xuǎn)擇(zé)。
3、 日期、時間設定
把菜單(dān)調到時間設定(dìng),按確立健數字(XXXX年XX月XX日(rì)XX時XX分XX秒)輸(shū)入按選擇/輸入鍵,每一位數字設(shè)定好後(hòu),按功能/確定鍵,一般地(dì)產品出廠前時間設定都(dōu)巳完成。
4、平均值:同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時,可在調出菜單中(zhōng)按選擇/輸入鍵,調到(dào)打印平均值位置,再按功能/確定鍵,打印機可打印出1一n個進樣數平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機顯示微量水份測定儀,按攪拌鍵,電解池(chí)中的攪拌子開始旋轉。攪拌速度為所攪拌電解(jiě)液不起泡為(wéi)宜。
(2)按功能確立鍵屏幕顯示(shì)數字,同時電(diàn)解開關打開(新電解液顯示過碘,可用50--100ul進樣器進水調(diào)整至平衡,巳用過電解液剛開機時一般顯示過(guò)水,通過電解滴定後到達平衡,報警終(zhōng)點(diǎn)指示燈亮後。
(3)用0.5微升進樣器,抽取0.1u1水樣(yàng)注入滴定瓶,同時按啟動鍵,屏幕顯示含水量在100.0±5ug為(wéi)合(hé)格(不含進樣誤差),一般標定2-3次(cì)。
(4)樣品(pǐn)試驗,抽(chōu)取一定數(shù)量試樣(一般(bān)以1ml為單位),先按啟動鍵,屏幕顯示為“00000.0”,然後(hòu)將試樣注入電解池內,電解到終點後,終點指示燈亮,同時報警,打印機(jī)打印出樣品的含水量。**使用(yòng)儀器時或試樣不同時,需要注意試樣體積、比重與機(jī)內設置(zhì)的(de)體積、比重應相符。
(5)測量結(jié)果用ugH2O單位來表示,樣品中水分含量由以下關係式計算:
(6)氣體樣品中的水份測定(dìng)
氣體樣(yàng)品中(zhōng)水份的滴(dī)定操作過程與液體樣品相同,在此隻涉及采樣辦法,連接器見圖3。
在測定氣體樣品中水份時,陽極室須注入約150毫升的電解液,確保氣體中的(de)水分(fèn)被充分被吸收,同時氣體的流速應控製在大約0.5L/min左(zuǒ)右,如果在測定過程中陽(yáng)極室的電解液明顯減少,應注入大約20毫升的乙二醇補充。
注意事項
一、電解液的注意事項
1、在正常的(de)測定中,每100毫升電解液可以與不小於1克的水進行反應,若測定時間過長,電解液敏(mǐn)感下降,應更換新鮮電解液。
2、不要用手直接去接解電解液,如與皮膚接(jiē)觸,應用(yòng)水(shuǐ)徹底衝洗幹(gàn)淨,當使用有吡啶電解液時應有良好的通風設施。
二、測(cè)定的注意事項項
典型測定範圍是10pg~100mg,為了得到準確的測定結(jié)果,要適當的根據樣品的含水量來控製進樣量
水份含量進樣量 *大進樣量
100% 大(dà)約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保養
一、LYWS-8係列油微水測試儀儀器(qì)的安裝場所
1、應(yīng)放在(zài)避陽光處,室內溫度在5℃-40℃
2、不要將儀器安裝在濕度大,電源(yuán)波動大的環境內工作
3、不要(yào)將儀器放在有腐蝕性(xìng)氣體的(de)環境中工作。
二(èr)、矽膠墊的更換
樣口注入口的矽膠墊(diàn)長久的使用會使針孔變(biàn)的無收(shōu)縮性,使大氣中(zhōng)的水分進入而影響測定,應及時更換。
三、LYWS-8係列油微水測試儀矽膠更換
幹燥室的矽膠由(yóu)藍色(sè)變(biàn)至澆藍時,應更換新矽膠更換時不(bú)要讓矽膠粉末裝入否則(zé)將造(zào)成陰極室、陽極室無法排(pái)氣,而終止電解。
四、LYWS-8係列油(yóu)微水測試儀滴定池磨口(kǒu)保養
每7-8天內要轉動(dòng)一下滴定池的磨口讓,在不能輕鬆轉動時應重新塗薄(báo)薄的一層(céng)真空脂,重(chóng)新裝入,否則過長時間的使用,可能拆不下來。
五、LYWS-8係列油微水測試儀(yí)電極插頭、插(chā)座(zuò)保(bǎo)養
1、測量電極、陰極室電極的插頭、插座經常活動,會使其接觸不佳(jiā)。應對插頭部(bù)分別擦試金屬部位使(shǐ)其接觸良好。
2、長時間的應用插頭、插座會粘附上汙垢,使其接觸不佳,這時應用乙醇或丙酮分別(bié)擦拭金屬部位使其接觸良好。
六、LYWS-8係(xì)列油微水測試(shì)儀矽膠更換
1、當幹燥管裏的矽膠由蘭色變至(zhì)淺蘭色時,應(yīng)更換新的矽膠。
2、更換時應注意(yì)不(bú)要將矽膠粉末裝入幹燥管,否則會出現下列故障。
⑴電解液從陰極室全部排出,陰極無電解液而使(shǐ)電解電流終止。(見圖9)
⑵陽極室電解液浸入陰極室(shì),使碘(diǎn)離子聚集並沉積在陶瓷極(jí)板上,而降低電(diàn)解效率。(見圖9)
七、LYWS-8係列油微水測試儀滴定池磨(mó)口的保(bǎo)養(yǎng)
大約一星(xīng)期內要轉動一下滴定池的磨口連接處,在不(bú)能輕鬆轉動時,應重新塗上薄(báo)薄的一層真空脂(zhī),(注(zhù)意:真空脂(zhī)不易塗得過多,否(fǒu)則使其(qí)進入滴定池而造成(chéng)測量誤差)如果不這樣檢查,真空脂就會變硬,磨口連(lián)接的零件就可(kě)能拆不下(xià)來。因此要經常保養好,使他們便於拆卸(xiè)清洗。
滴定池磨口粘結處理
如果(guǒ)滴(dī)定池磨口連接處牢固地粘結在一起,不易拆卸時,按下程序拆卸:
1、排(pái)去滴定池(chí)中的電解液,並衝(chōng)洗幹(gàn)淨。
2、在磨口結合處周圍注入少量的丙酮,然後用手輕輕地轉動磨口處零件,即可拆卸。
3、如仍不能拆卸,請將滴定池放入2升的燒杯(bēi)中,慢慢加入濃度為5%的氯(lǜ)化鉀(jiǎ)溶液浸(jìn)泡,其液麵位(wèi)置見圖10,必須十分注意,不(bú)要讓測量電(diàn)極(jí)、陰極室(shì)電極的(de)引線套端頭進入液體,浸泡(pào)約十幾(jǐ)個小時或者24小時後,即可拆(chāi)卸(此方法可重複(fù)進行)。